分析導(dǎo)致全自動控溫旋光儀出現(xiàn)測量誤差的因素

　　旋光儀的固有誤差由設(shè)計因素，選擇的元器件和制造工藝等構(gòu)成，決定了旋光儀的準(zhǔn)確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產(chǎn)生的誤差通常由系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差組成，當(dāng)出現(xiàn)巨大誤差時，亦即殘余誤差的值大于3δ的測量值時，就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發(fā)生了故障所致，為旋光儀隨機(jī)不確定度。

　　根據(jù)隨機(jī)誤差的特性與規(guī)律，隨機(jī)誤差呈正態(tài)分布，多次測量的平均值其誤差趨于零，通過殘余誤差求標(biāo)準(zhǔn)偏差估計值由貝塞爾公式作為評定旋光儀隨機(jī)誤差的統(tǒng)計平均值，取±2δ標(biāo)準(zhǔn)偏差確定隨機(jī)誤差的置信概率為95%，根據(jù)樣品要求的誤差限確定旋光儀的級別，必要時應(yīng)將旋光儀修正值列入計算。

　　分析導(dǎo)致全自動控溫旋光儀出現(xiàn)測量誤差的因素：

　　1、溫度誤差因素

　　旋光儀長時間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間，由于測試方法上的原因，時間長樣品會逐漸渾濁，影響光線透過率，同批次樣品較多時易造成測量誤差。當(dāng)樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時，應(yīng)進(jìn)行修正。

　　另外，溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級恒溫槽連接。

　　旋光儀工作時，環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右，并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數(shù)會發(fā)生變化，影響測量準(zhǔn)確度。測量間隔時間超過半小時以上的時應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量，測量樣品溫度時應(yīng)規(guī)范、及時和準(zhǔn)確，避免人為因素。

　　2、濃度和旋光管誤差因素

　　在一定的實驗條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系，因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù)，旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準(zhǔn)確度，降低讀數(shù)的相對誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。

　　旋光管長度誤差對測量結(jié)果有較大影響，應(yīng)符合0.01～0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求，兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準(zhǔn)備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進(jìn)行零位校正，旋光管端帽磨損過大時要及時更換，避免因旋光管ZX線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。

　　3、溶劑誤差因素

　　旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結(jié)果通常不一樣。